草甘膦提到这种物质相信很多与土地打交道的人都不会陌生。作为一种广谱有机磷类除草剂,在我国的大江南北都能见到它的身影,虽然草甘膦的出现对于农业丰产起到了非常大的帮助,但不合理的滥用会对水源、土壤等生态系统造成污染。


水质中的草甘膦一般采用离子色谱法进行检测,其原理是用淋洗液携带水样进入分离柱后,草甘膦与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗,草甘膦从色谱柱上洗脱下来,实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值,经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性,峰面积定量。此方法检测限为0.046 mg/L,测定下限为0.19 mg/L。


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检测所用试剂

1.脱氯剂:硫代硫酸钠,分析纯。


2.草甘膦标准物质:有证标准物质,纯度96 %以上。


3.硫代硫酸钠溶液:100 mg/L。


取0.1 g硫代硫酸钠,用实验室一级纯水溶解并定容至1 000 mL,4 ℃以下冷藏避光保存。


4.草甘膦标准贮备液:1000mg/L。


准确称取0.104 2 g草甘膦标准物质,不同纯度草甘膦标准物质按照纯度校正后称量,实验室一级纯水溶解并稀释定容至100 mL容量瓶中,配制成1 000 mg/L的草甘膦标准贮备液;密封,4 ℃以下冷藏避光保存,待用。此溶液有效期30 d。


5.草甘膦标准使用液:10 mg/L。


准确吸取1.00 mL草甘膦标准贮备液至100 mL容量瓶中,实验室一级纯水稀释至刻度,配制成10 mg/L标准使用液,此溶液现用现配。


检测所需仪器

1.离子色谱仪


具电导检测器、淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。


2.色谱柱


阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物;官能团为烷醇季铵或烷基季铵;阴离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物;或者A Supp 5-150阴离子色谱柱(4 mm×150 mm)和4/5 G保护柱(4 mm×50 mm)或等效色谱柱。


3.样品过滤器


水系尼龙材质,滤膜孔径0.45 μm。


4.容量瓶:100 mL和1 000 mL。


5.分析天平:感量0.1 mg。


6.玻璃单标线吸量管:1 mL和10 mL。


7.刻度吸管:10 mL。


检测步骤

检测仪器参数


氢氧根系统仪器参数设置:


淋洗液流速:1.0 mL/min;


淋洗液浓度:30 mmol/L,等度淋洗;


抑制器电流:75 mA;


进样体积:100 μL。


碳酸根系统仪器参数设置:


淋洗液流速:0.7 mL/min;


淋洗液浓度:8.0 mmol/L碳酸钠溶液;


再生液浓度:90 mmol/L硫酸溶液;


进样体积:100 μL。


校准曲线的绘制


分别用刻度吸管移取0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL草甘膦标准使用液于100 mL容量瓶中,用实验室一级纯水配制成草甘膦浓度分别0 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L和1.00 mg/L标准系列,此系列溶液现用现配。将标准系列由低到高分别上机测定,以草甘膦的峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。


水样测定


将已经处理好的试样用离子色谱仪测定,根据草甘膦的峰面积由校准曲线得到草甘膦的浓度。如果水样中草甘膦的浓度超出校准曲线线性范围时,应将水样稀释至校准曲线线性范围内再测定。


空白试验


按照检测操作步骤,测定预先处理好的空白试样,记录峰面积。


检测结果表示


定性分析


根据标准色谱图中草甘膦的保留时间确定被测样品中的草甘膦。





本文标题:污水中草甘膦含量的检测步骤 德州氨氮监测仪
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