COD实验操作中常见的问题解答

1、COD检测出现负值是什么原因？如何解决？

1）水样和空白拿混了，需将顺序换过来；

2）消解管等器皿不干净，可用稀酸浸泡后再大量蒸馏水清洗；

3）蒸馏水有可能被污染，需更换蒸馏水；

4）用低量程试剂时操作不当将沉淀倒入比色皿，需等沉淀都沉到底部后再比色；

5）水样COD浓度极低，超量程下限，操作稍有误差就会出现负数；

6）实验前需将实验所用的烧杯、移液管、比色皿等清洗干净；吸取不同水样时，一定要将移液管清洗干净再吸取其他水样；

7）仪器故障，需返厂维修。

2、COD水样中加入硝酸银为什么会变黑色？

水样中可能存在卤族元素，生成卤化银沉淀，在空气中被氧化变黑。包括氯化银沉淀前期是白色的，时间久也会变黑色。

3、COD仪器曲线如何校准？

做COD100mg/L和500mg/L的标液，每个点最好做3个平行，先确认线性和平行性是否合适，再将100的标液放入仪器，按校正键，删除原有数据，输入100，按确定，再反测下500的标液，在±5%范围内，即为校正合格。

4、COD实验后，如何处理废液？

1)委外处理：每个地方都有专门的废液处理公司，可以委托他们处理，废液中含有六价铬、硫酸根、银离子，水样为酸性。

2)自行处理：分次少量加入NaHSO3结晶，至溶液由黄色变成绿色为止，要一面搅拌一面加入（如果使用氧化——还原光电计测定，则很方便）；

除Cr以外还含有其它金属时，确证Cr（Ⅵ）转化后，作含重金属的废液处理；加入浓度为5％的NaOH溶液，调节pH至7.5～8.5（注意，pH过高沉淀会再溶解）；

放置一夜，将沉淀滤出并妥善保存（如果滤液为黄色时，要再次进行还原）；对滤液进行全铬检测，确证滤液不含铬后才可排放。

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