重铬酸盐法测定废水COD的各种试验方法

化学需氧量（COD）是我国实施总量排放控制的指标之一，反映了水中还原性物质污染的程度。2002年中国环境科学出版社出版的《水和废水监测分析方法》第四版中规定用重铬酸盐法测定废（污）水的COD。

水样的采集、保存和均化是测定COD的第一步，只有确保这一步的正确、规范，才能保证测定结果的准确、可靠。水样采集所用容器必须使用带有磨口塞的玻璃瓶，不可用塑料容器，因为塑料容器在制造加工过程中需加入催化剂、引发剂、增塑剂和添加剂等，用这类容器盛装水样会产生有机污染、交联度低，且具有许多微孔的软质塑料容器容易吸附水样中的有机物，使结果偏低。

实验值对COD的准确度影像较大，特别是对低COD值的影响更大，因此在测定水样的同时，应以20.00毫升蒸馏水做两个平行，值取其均值，并且应当固定使用测定样的回流装置，以减少误差。

废水中会不可避免地含有悬浮物或固体大颗粒，这些物质对水质的均化程度会产生严重影响。实验证明，水样上清液与底部的COD值有时会差几十倍，因此吸取水样时，一定要摇匀，使水样均化；也可借助水浴超声器，作用5—6分钟使水样均化。

对于COD值高、污染严重的水样，可选取实验中水样用量所需体积的十分之一试样和十分之一试剂，放入15毫米×15毫米硬质玻璃试管中摇匀，用酒精灯加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。

如果呈现的是蓝绿色，应再适当减少取样量，重复以上实验，直到溶液不再变为蓝绿色为止，从而确定待测水样的适当稀释倍数。稀释时，取样量低不得少于5毫升，如COD值过高的水样要逐级稀释，以减少稀释所产生的误差，否则分析数据缺乏代表性。

加热回流过程要防止断电、停水。当被迫停水、停电时，要重新加试剂，吸取试样，回流两小时，否则影响COD测定结果。如果长时间不能使用回流装置，在测样前应先用蒸馏水冲洗，再加约50.00毫升蒸馏水于回流锥形瓶中，连接回流装置，加热回流半小时，以达到充分清洗冷凝管的效果，减少误差。

回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则易老化、变形，导致冷凝水不通畅；用手摸冷却水时，不能有温热感，否则冷凝不充分，造成有机物挥发损失。

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